測試比表面積有三種原理方法,通常有空氣透過(guò)法、氣體吸附法和全息成像法。
一、空氣透過(guò)法。其原理公式(Kozeny-Carman)為:
SV = (θ3 A Δp /(K η Q L))1/2 /(1 -θ)
式中:θ是空隙率,即為 1 -(樣品體積/樣品室體積),A是樣品室截面積
Δp 是樣品兩端壓差, K是儀器常數(用標準粒子校正)
η 是氣液粘度, Q是氣體體積流量, L是樣品兩端高度。
松散粉體的SV 當然只有一個(gè)值,而透過(guò)法測粉體比表面的問(wèn)題是同一個(gè)樣品壓成不同空隙率測出的SV 有些差異。加上如果樣品顆粒過(guò)粗,流體容易短路地流過(guò)大孔道;如果顆粒太細,所形成的毛細管太細,氣體透過(guò)法就幾乎不被測及。故而,此類(lèi)儀器適用的空隙率θ在 0.4 到 0.8 之間,如此造成的偏差尚能接收。但一般來(lái)說(shuō),測同種樣品,還是應該用固定的空隙率。
常用的氣體透過(guò)法的儀器類(lèi)型有三種。
1.Blaine透過(guò)儀,有人稱(chēng)之為“勃氏法”
2.Fisher透過(guò)儀,有人稱(chēng)之為“費氏法”。
3.Lea-Nurse透過(guò)儀。
二、氣體吸附法。迄今,所用過(guò)的測量比表面的氣體吸附絕大多數都是通過(guò)實(shí)驗,測量出在一定溫度下、一定相對壓力范圍的吸附等溫線(xiàn)。根據與實(shí)驗等溫線(xiàn)符合的某個(gè)吸附等溫式,算出樣品表面以單層分子鋪滿(mǎn)所需的吸附量Vm ,按下式得出樣品表面積:
S = L Vm AM /22410 3-⒆
式中:AM 為單分子層中每個(gè)分子所占面積
L 為阿佛加德羅常數
如果用沸點(diǎn)為 77.4K的氮,則S = 4.35 Vm (m2)。
三、全息照相。它們直接反映顆粒投影輪廓或形狀,按放大倍數得出大小;用計算機統計,也可算出粒度分布和比表面積。
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